为了保证三元反应釜的操作能达到一定的效果,所以一定要按照标准要求的规程来进行使用。
1、压力机;要用特定的压力计,一般选择是氧气压力计,如果,不小心选择了其他气体的压力计,就有可能造成不看设想的后果。
2、实验地点;物理和化学反应不是随随便便就可以进行的,尤其是高压下的反应,对实验地点的要求更高,所以,在进行实验的过程当中,一定要按照试验的要求选择实验地点。
3、定时检查各项容器,反应设备,如果发现破损,要及时更换,否则,在不知情的情况下进行实验,造成的后果是难以想象的。
4、清洁;注意高压反应釜内的清洁,每次实验完毕之后,一定要清理干净,里面有杂质的时候,切勿擅自开始进行实验。
5、压力选择;一定要清楚实验所要求的具体的压力值大小,并且选用专业的压力计,在压力容许的范围内进行试验,否则,压力小了,达不到实验反应釜的要求,压力值大了,就十分有可能造成危险。
6、温度计;操作时,温度计一定要以正确的方法放置到反应容器中,否则,不仅测出的温度不准确,还有可能导致实验失败。
那么三元反应釜要按照什么规程来进行操作呢?
1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力表指针是否指向0,反应釜盖和反应釜体连接是否正常,反应釜体与支架放置是否正常,皮带是否正常,温度探头是否插入孔内,加料口是否关闭。
2、按实验要求投送液体物料,投送方法为打开反应釜盖,通过烧杯加入,投送完物料后,将釜盖盖上,拧紧螺丝。
3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀,检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。
4、打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作,检查汇报。
5、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
6、轻轻打开氢气钢瓶总开关,然后轻轻拧紧氢气减压阀开关,待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。
7、轻轻转动打开三元反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氢气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为0.5Mpa)时,轻轻关闭反应釜氢气进气阀。
8、打开搅拌器冷却水开关,保持循环冷却水畅通。设定温度至120℃,开始升温,同时将搅拌速率调整至300r/min,升温电压不超过220V。
9、密切关注压力表读数,看是否有异常,如发现指正异常显示,则切断电源。